点击次数：

论文类型：期刊论文

发表时间：2002-07-01

发表刊物：无机化学学报

收录刊物：Scopus、SCIE、PKU、ISTIC、CSCD

卷号：18

期号：7

页面范围：683-687

ISSN号：1001-4861

关键字：叠氮二乙基铝(DEAA) 苯甲酰叠氮合成 叠氮化反应 反应机理 27Al NMR

摘要：在芳烃溶剂中用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应合成了叠氮化二乙基铝(DEAA),其产率高达87%,比文献值高出 l 7%.在正己烷中没有合成出DEAA,在含30%四氢呋喃(THF)的正己烷中合成出DEAA·THF配合物.在芳烃溶剂中,随着苯环上甲基数目的增加,DEAA的收率增加.测定了氯化二乙基铝、氯化二乙基铝的正己烷溶液、氯化二乙基铝的甲苯溶液的27Al NMR谱.由27Al NMR谱数据确定了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡式,计算了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡的热力学数据.用DEAA与苯甲酸甲酯直接合成了苯甲酰叠氮,并表征了其结构.这是一个新反应,至今无文献报导.用实验证明了在正已烷溶液中,用氯化二乙基铝、叠氮化钠与苯甲酸甲酯合成苯甲酰叠氮,没有经过氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成中间体DEAA的这一步.依据实验事实建立了上述三种反应的反应机理.