纪敏
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论文类型:期刊论文
第一作者:李雪峰
通讯作者:Ji, M.; School of Chemistry, Dalian University of Technology, Dalian Liaoning 116012, China; email: jimin@dlut.edu.cn
合写作者:纪敏,朱建民,刘兆滨,周立明,蔡天锡
发表时间:2010-08-15
发表刊物:石油化工
收录刊物:Scopus、PKU、ISTIC、CSCD
卷号:39
期号:8
页面范围:909-912
ISSN号:1000-8144
关键字:3-甲基-3-丁烯-1-醇;Prins缩合反应;固体酸;固载化;四氯化锡催化剂
摘要:采用两步气相法制备了固载化SnCl4催化剂,并将其用于异丁烯与甲醛Prins缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH).考察了载体和溶剂种类对Prins缩合反应的影响.实验结果表明,以SiO2为载体制备的SnCl4/SiO2催化剂有利于提高MBOH的收率和选择性;同时强极性的非质子性溶剂二氧六环能够促进聚甲醛的解聚,提高反应体系中甲醛的溶解度,有利于碳正离子的形成,促进Prins缩合反应的进行.在SnCl4/SiO2催化剂用量0.24 mmol(以催化剂中SnCl4的物质的量计)、异丁烯用量8.4 g、聚甲醛用量1.5 g、二氧六环用量15 mL、100 ℃、2.2 MPa条件下反应3 h,MBOH的选择性为81%,MBOH的收率达到55%.当SnCl4/SiO2催化剂循环使用4次时,MBOH的收率降为45%,表明该催化剂具有一定的重复使用性.