Release Time:2019-03-11  Hits:

Indexed by: Journal Article

Date of Publication: 2004-10-15

Journal: 精细化工

Included Journals: CSCD、ISTIC、PKU

Volume: 21

Issue: 10

Page Number: 785-787

ISSN: 1003-5214

Key Words: 取代苯乙酮;取代苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮;取代苯基异(口恶)唑啉;缩合;氯化;闭环

Abstract: 3-取代苯基-5-羟基-5-三氟甲基异口恶唑啉是合成具有异口恶唑结构的原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂的重要中间体.通过以下途径制得4个具有不同取代基的异口恶唑啉中间体:首先,在回流状态,n(甲醇钠): n(取代苯乙酮)=2: 1的甲醇钠存在下,取代苯乙酮与三氟乙酸乙酯缩合得到取代苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮;后者可在室温下,于二氯甲烷溶剂中,用氯化硫酰氯化,在侧链上引入氯原子;最后,以乙酸作溶剂,回流下,具有不同取代基的苯基-1,3-丁二酮与盐酸羟胺闭环得到产物.反应总收率大于95%.产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认正确.