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论文类型：期刊论文

发表时间：2017-01-01

发表刊物：分析测试学报

收录刊物：CSCD

卷号：36

期号：12

页面范围：1487-1493

ISSN号：1004-4957

关键字：固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;农药;水样检测

摘要：建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法.样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化.以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测.结果显示,24种农药在1 ～200 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9％～127.8％,相对标准偏差(RSD)为0.7％～14.2％;方法检出限为0.05～0.71 ng/L.采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2～558.3 ng/L.结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测.