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论文类型：期刊论文

发表时间：2018-01-01

发表刊物：分析测试学报

收录刊物：CSCD

卷号：37

期号：2

页面范围：165-173

ISSN号：1004-4957

关键字：邻苯二甲酸酯;增塑剂;固相萃取;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;塑料玩具;筛查

摘要：建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法.不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测.以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果4种手段准确定性,一级提取离子的峰面积定量.实验结果表明,15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,检出限和定量下限分别为4.66～ 11.69 μg/kg和13.04 ～ 30.71 μg/kg,日内和日间精密度分别小于3.8％和6.7％,低、中、高3个加标水平的回收率为80.5％ ～108.3％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～12.3％.在实际样品检测中,1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯,含量为136.9μg/kg.该方法准确、高效、灵敏度高,可用于塑料玩具的实际检测.