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论文类型：期刊论文

发表时间：2017-08-20

发表刊物：农业环境科学学报

收录刊物：CSCD

卷号：36

期号：8

页面范围：1680-1688

ISSN号：1672-2043

关键字：QuEChERS;高效液相色谱串联质谱;气相色谱串联质谱;农药残留;土壤

摘要：采用QuEChERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法.通过调整加入水中的乙酸含量对QuEChERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率.基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药.采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12.在3个添加水平(10、20、50μg·kg-1)下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间.方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg-1.采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测.