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论文类型：会议论文

发表时间：2014-07-14

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关键字：加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 海水养殖

摘要：我国是抗生素生产和使用大国,2009年产量已达14.7万吨[1].抗生素污染日益严重,已有约68种抗生素在环境中被检出[2].本文建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱串联质谱法同时检测鱼肌肉中21种抗生素残留(9种磺胺、4种喹诺酮、3种大环内酯类、2种代谢产物、3种其他)的分析方法.样品以甲醇为萃取溶剂,经ASE提取,在10,000rpm、-4℃下离心去除杂质后氮气吹干,以初始流动相定容,进入高效液相色谱串联质谱仪分析.采用Xterra MS C18色谱柱进行分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液(含0.1％甲酸铵)为流动相A,以甲醇-乙腈(体积比1：1)为流动相B.方法加标回收率(n=6)为55.2～113.3％,相对标准偏差为0.1～17.6％,方法的检出限为0.00286～0.552ng·g-1.通过对莱州湾海水养殖区内采集的两种海鱼样品(n=3)分析发现,有6种抗生素被检出,其中诺氟沙星在矛尾复虾虎鱼(Synechogobius hasta)和梭鱼(Sphyraenus)体内的平均浓度分别高达67.0、27.6ng·g-1.