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Indexed by:期刊论文

Date of Publication:2017-11-08

Journal:药物评价研究

Volume:40

Issue:11

Page Number:1559-1568

ISSN No.:1674-6376

Key Words:产复康颗粒;HPLC-TOF-MS;化学成分;HPLC-MS/MS;定量分析;药动学

Abstract:目的 运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究.方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8 μtrn)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100～2000.HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge(R) BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5 μrn)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析.ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量.结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考.