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Indexed by:期刊论文

Date of Publication:2007-09-15

Journal:石油化工

Included Journals:Scopus、PKU、ISTIC、CSCD

Volume:36

Issue:9

Page Number:930-934

ISSN No.:1000-8144

Key Words:2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴;9,9'-螺二芴;溴化钠;过氧化氢;硫酸;氧化溴化

Abstract:以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9'-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴(TBSBF).采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响.确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48 h.在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%.