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1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌多相合成研究

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Indexed by:期刊论文

Date of Publication:2007-03-30

Journal:大连理工大学学报

Included Journals:Scopus、EI、PKU、ISTIC、CSCD

Volume:47

Issue:2

Page Number:170-174

ISSN No.:1000-8608

Key Words:1,5-二氯蒽醌;1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌;多相反应;高效液相色谱

Abstract:以Ullman反应为依据,采用工业上广泛使用的低毒二甲苯做溶剂,以铜粉做催化剂,乙酸钾做缚酸剂,通过1,5-二氯蒽醌与邻甲氧基苯胺的多相反应合成了1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌,并详细考查了溶剂用量、催化剂用量、物料配比及反应时间等对反应的影响.发现在n(C14H6Cl2O2)∶n(C7H9NO)∶n(CH3COOK)=1∶10∶2.5,V(C8H10,mL)/ m(C14H6Cl2O2,g)=18,w(Cu)=5.3%,回流10 h的条件下,1,5-二氯蒽醌的转化率为97.8%,产物1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌的产率为80.6%,溶剂回收率为86%.产物经MS、1H NMR、 IR及DSC分析证明结构正确.

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